Preparación y prueba de muestras de titanio

El pretitanio es blando y maleable, pero se daña fácilmente por hermanamiento en el seccionamiento y el esmerilado. La preparación de titanio comercialmente puro —una calidad popular— es muy difícil, mientras que la preparación de aleaciones es un tanto más sencilla.

Algunos autores han declarado que no se deben montar aleaciones de titanio en resinas fenólicas, ya que las aleaciones pueden absorber hidrógeno de las resinas. Asimismo, es posible que el calor producido en el montaje genere hidruros en la solución. Esto también puede ocurrir con las resinas moldeables si la reacción exotérmica de la polimerización genera demasiado calor. Si el contenido de la fase de hidruros es tema de interés, es necesario montar las muestras en una resina moldeable con una reacción exotérmica muy baja (los tiempos de curado prolongados generan menos calor y viceversa). El titanio es sumamente difícil de seccionar y presenta tasas bajas de esmerilado y pulido. En la siguiente práctica sobre el titanio y sus aleaciones, se demuestra el uso de un agente de pulido por ataque que se agrega al abrasivo de pulido final para obtener resultados óptimos, sobre todo en el titanio comercialmente puro, un metal bastante difícil de preparar sin deformación para el grabado de color, la termocoloración o el examen con luz polarizada de la estructura granular.

Es necesario manipular con especial cuidado las soluciones de pulido por ataque que se agregan a una suspensión o lechada abrasiva para evitar quemaduras. Emplee buenas prácticas de laboratorio seguras. Se recomienda el uso de guantes protectores. Es posible convertir esta práctica de tres pasos en una de cuatro pasos si se agrega un paso de diamante de 3 o 1 µm, pero esto generalmente no es necesario. Consulte la tabla 7.1 al final de este artículo y las figuras 8.1 – 8.2 para ver los resultados esperados.

Se utilizaron diversos agentes de pulido por ataque. La opción más simple es una mezcla de 10 mℓ de peróxido de hidrógeno (concentración de 30%; evite el contacto con la piel) y 50 mℓ de silicio coloidal. Algunos metalógrafos agregan una pequeña cantidad de reactivo de Kroll a esta mezcla o algunos mililitros de ácido nítrico o fluorhídrico (evite el contacto). Estas últimas adiciones pueden hacer que la suspensión se gelifique. En general, estas adiciones de ácido mejoran poco la acción del peróxido de hidrógeno (la concentración de 3% es más segura, pero no es efectiva). Es posible mejorar la respuesta del titanio comercialmente puro a la luz polarizada si se sigue este procedimiento con un pulido vibratorio breve de silicio coloidal.
Tabla 7.1: Métodos de 3 pasos para aleaciones de titanio
Seccionamiento Cortadora abrasiva con rueda recomendada para materiales maleables
Montaje Compresión, generalmente con EpoMet
Superficie Abrasivo/tamaño Carga: lb [N]
Muestra
Velocidad base [rpm] Rotación relativa Tiempo [min:seg]
CarbiMet Grano de SiC 320 [P400]
Enfriado con agua
6[127] 300 Complimentary Rotation Until Plane
UltraPad MetaDi Supreme de 9 µm
Diamante*
6[27] 150 Complimentary Rotation 10:00
ChemoMet Silicio coloidal MasterMet de 0,02-0,06 µm** 5[22] 150 Complimentary Rotation 10:00
Platen = Plato Specimen Holder = Soporte para muestras * Diluyente de fluidos Plus MetaDi según sea necesario
** Se puede usar el pulido por ataque, 1 parte de persulfato de amonio (10 g de persulfato de amonio cada 100 ml de agua destilada) o peróxido de hidrógeno al 30% cada 5 partes de silicio.
Imágenes y análisis Aplicaciones de tamaño, medición y análisis de granos
Pruebas de dureza Vickers
Para obtener más información sobre la preparación de muestras metalográficas de titanio y otros materiales, consulte la guía SumMet de Buehler.