Abrasivos de pulido

Generalmente, el pulido implica el uso de uno o varios de los siguientes abrasivos: diamante, óxido de aluminio (Al2O3) y dióxido de silicio amorfo (SiO2) en suspensión coloidal.

Para ciertos materiales, es posible utilizar óxido de cerio, óxido de cromo, óxido de magnesio u óxido de hierro. A fines de la década de 1920, Hoyt [7] mencionó una visita a la planta Carboloy en West Lynn, Massachusetts, donde él vio rodamientos de zafiro pulidos con polvo de diamante en aceite portador. Hoyt utilizó una parte de este material para preparar carburos sintetizados y publicó este trabajo en 1930.

Abrasivos de diamante

Los abrasivos de diamante se utilizaron por primera vez en una pasta portadora, pero se incorporaron en aerosoles y formas lechadas posteriormente. Al principio, se utilizó diamante natural virgen, que todavía se encuentra disponible como pasta de diamante MetaDi. Más tarde, se lanzó el diamante sintético, primero en forma monocristalina, similar en morfología al diamante natural y, posteriormente, en forma policristalina.

Las pastas de diamante MetaDi II y las suspensiones MetaDi utilizan diamante monocristalino sintético, mientras que las suspensiones MetaDi Supreme y las pastas MetaDi Ultra utilizan diamante policristalino sintético. En la figura 3.13, se muestran las diferencias de forma entre los diamantes monocristalino y policristalino. Los estudios han demostrado que las tasas de corte son mayores para muchos materiales cuando se utiliza el diamante policristalino en comparación con el diamante monocristalino.

Silicio coloidal

El silicio coloidal se utilizó por primera vez para pulir obleas de silicio de cristal único donde es necesario eliminar todo el daño de la superficie de la oblea antes de colocar un dispositivo sobre ella. El silicio es amorfo y la solución presenta un pH básico de ~10 aproximadamente. Las partículas de silicio son casi esféricas (como se muestra en la figura 3.14) y la acción de pulido es lenta debido a la acción tanto química como mecánica.

Es más fácil producir superficies sin daños cuando se utiliza silicio coloidal en lugar de otros abrasivos durante el pulido final. Los agentes de grabado pueden responder de manera diferente a las superficies pulidas con silicio coloidal. Por ejemplo, un agente de grabado que produce un grabado de contraste de grano cuando se pule con alúmina puede revelar los bordes de grano y hermanamiento con un grabado “plano” si se pule con silicio coloidal.

A menudo, los agentes de grabado de color responden mejor cuando se utiliza silicio coloidal y producen una gama de colores más agradable y una imagen más nítida. No obstante, la limpieza de la muestra es más difícil.

Para el modo manual, utilice un poco de algodón embebido en solución detergente. Para los sistemas automatizados, deje de agregar suspensión alrededor de 10 o 15 segundos antes de que se complete el ciclo. En los últimos 10 segundos, enjuague la superficie del paño con agua corriente. Así, la limpieza será más simple. Si se deja evaporar, el silicio amorfo se cristalizará. El silicio cristalino raya las muestras, por eso debe evitarse. Al abrir una botella, limpie las partículas cristalizadas que se puedan haber formado alrededor de la abertura. El criterio más seguro es filtrar la suspensión antes de usarla. Se utilizan aditivos para minimizar la cristalización, como el silicio coloidal MasterMet 2, lo que retrasa enormemente la cristalización.

Pulido final

Para los exámenes de rutina, un abrasivo de diamante fino, por ejemplo de 1 µm, puede ser apropiado como último paso de preparación.

Tradicionalmente, para el pulido final con un paño de pelo mediano se han utilizado las suspensiones y los polvos de alúmina fina acuosa, como las suspensiones y los polvos de alúmina desaglomerada MicroPolish II. Las lechadas (o suspensiones) de alúmina alfa (tamaño de 0,3 µm) y alúmina gamma (tamaño de 0,05 µm) son populares para el pulido final, ya sea en secuencia o de forma individual. La suspensión de alúmina MasterPrep utiliza alúmina producida con el proceso sol-gel y ofrece acabados de superficie mejores que los abrasivos de alúmina obtenida con el proceso de calcinación tradicional.

Los abrasivos de alúmina calcinada siempre muestran cierto grado de aglomeración, independientemente de los esfuerzos por desaglomerarlos, mientras que la alúmina sol-gel no presenta este problema. Las suspensiones de silicio coloidal MasterMet (~10 pH) son abrasivos de pulido final más recientes que producen una combinación de acción mecánica y química, especialmente conveniente para los materiales difíciles de preparar. A menudo, se utilizan pulidores vibratorios (figura 3.15) para el pulido final, sobre todo con materiales más difíciles de preparar, en estudios de análisis de imágenes o publicaciones de trabajos de calidad.